原子吸收法測(cè)定石灰石中的元素<一>

2000-10-13 00:00

0 引言
石灰石是水泥工業(yè)的重要原料之一，其中所含雜質(zhì)成份及含量（常見(jiàn)的有硅、鋁、鐵、鎂、堿等的化合物）將影響其品質(zhì)高低。因此，水泥生產(chǎn)中對(duì)石灰石的成分分析具有重要意義。近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，許多廠礦都采用原子吸收光譜儀來(lái)進(jìn)行石灰石化學(xué)成分分析。它與常用的容量分析法比，具有靈敏度高、干擾小、分析速度快、精密度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、價(jià)格適宜等優(yōu)點(diǎn)。為此，本文將對(duì)用原子吸收光譜法測(cè)定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事項(xiàng)作詳細(xì)介紹，供參考。
1 實(shí)驗(yàn)部分
（1）實(shí)驗(yàn)儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)儀器：Varian Spectr AA-30型原子吸收光譜儀（澳大利亞瓦里安公司）。實(shí)驗(yàn)試劑：Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)量濃度均為：1mg/ml；HF、HClO4、HCl酸均為優(yōu)級(jí)純；試驗(yàn)用水為蒸餾水。
（2）儀器工作條件。火焰：空氣—乙炔；測(cè)定時(shí)間：1.5 s。其它各元素的測(cè)定工作條件見(jiàn)表1。
（3）樣品處理方法。準(zhǔn)確稱取已在105 ℃～110℃下烘干石灰石粉末樣品0.4g左右，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加入20ml水和25 ml濃鹽酸。將坩堝放在110 V左右低溫電爐上加熱10 min，取下靜置至不溶物沉入坩堝底后，用移液管將澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩堝底部的沉淀物中加入2ml～3 mlHF酸，4～6滴HClO4酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，稍冷，加入6滴HCl（1∶1）和少許水，加熱至溶液澄清。將溶液并入50ml容量瓶，用水多次沖洗坩堝，最后定容至50 ml，此溶液稱為“原始溶液”。

表1各元素的測(cè)定工作條件

	Ca	Mg	Fe	K	Na	Mn
分析譜線/mm	422.7	202.5	248.3	769.9	589.6	279.5
燈電流/mA	10	4	4	5	5	5
光譜通帶/nm	0.5	1.0	0.1	1.0	1.0	0.2

（4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制。將質(zhì)量濃度為1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋，配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列，具體濃度見(jiàn)表2，以濃度—吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度

元素	準(zhǔn)工作曲線濃度/（μg·ml-1）
Ca	0	7.5	15.0	22.5
Mg	0	3.00	6.00	9.00
Fe	0	2.00	4.00	6.00
K	0	1.50	3.00	4.50
Na	0	0.5	1.00	1.50
Mn	0	1.00	2.00	3.00

（5）樣品測(cè)試溶液的制備。用原始溶液直接測(cè)定Mn；將其稀釋10倍測(cè)定Fe、K、Na；將其稀釋50倍測(cè)定Mg；將其稀釋200倍測(cè)定Ca。

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