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標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的一種簡(jiǎn)便準(zhǔn)確方法

2008-12-22 00:00

  水泥廠化驗(yàn)室使用的0.50N的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液與0.25N的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,其通常標(biāo)定的方法是:用苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0.25N的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再用配好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定0.50N的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液,這樣很容易把標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所產(chǎn)生的誤差帶入HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液中去,且一次配成的標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度不能剛好達(dá)到上述的要求,往往要反復(fù)多次的調(diào)整才能達(dá)到上述的要求,濃度的準(zhǔn)確度比較差。本法僅用一次標(biāo)定,可求出兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,且省時(shí)、方便,易于掌握。 

  1、方法原理 

  1.1 方法 

  準(zhǔn)確稱取在105℃烘干1.5~2h的高純CaCO30.3g左右,置于250ml干燥的錐形瓶中,從滴定管中準(zhǔn)確加入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml,用少量水洗瓶口和瓶壁,然后放在電爐上加熱至沸半分鐘。在加熱過(guò)程,將錐形瓶搖蕩2~3次,以促進(jìn)試樣分解完全,取下稍冷,用少量水沖洗瓶口及瓶壁,加入5~6滴1%酚酞指示劑,用配好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,在30s內(nèi)不消失為止,記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的毫升數(shù)即可(可作四次平行標(biāo)定)。 

  HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的標(biāo)定: 

  從滴定管中緩慢準(zhǔn)確放出10mlHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml的錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,在30s內(nèi)不消失為止。記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的毫升數(shù)。  
    VHCl 
  K=──── 
    VNaOH 

  1.2 原理及公式推導(dǎo) 

  根據(jù)當(dāng)量定律:消耗HCl的毫克當(dāng)量數(shù)等于被測(cè)定高純CaCO3的毫克當(dāng)量數(shù)。設(shè)稱取高純CaCO3重量為W 
                                         W 
  由  N(VHCl-VNaOH·K)=──×1000 
                                         E  
                     1000W    
  得出 N=──────────  
                (VHCl-VNaOH·K)·E 
  式中:N——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; 
     W——稱取高純CaCO3的重量,g; 
     VHCL——加入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml; 
     VNaoH——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; 
     K——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之比; 
                                 100 
     E——CaCO3毫克當(dāng)量質(zhì)量,為─────=0.05mg/mmol。 
                                              2×1000 

  2、注意事項(xiàng)及要點(diǎn) 

  (1)加入的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)根據(jù)稱取高純度CaCO3的重量而定(如稱取0.45g以上,加入量必須在25~30ml)。 

 ?。?)加熱時(shí)應(yīng)以CaCO3完全溶解為準(zhǔn),不宜過(guò)長(zhǎng),以免HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的揮發(fā),影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。 

 ?。?)用本方法標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,須做四次平行標(biāo)定,然后計(jì)算平均值即可達(dá)到目的。既省去了反復(fù)調(diào)整、標(biāo)定,又減少了系統(tǒng)誤差。 

 ?。?)根據(jù)K值可計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度(標(biāo)定K值至少做二次平行標(biāo)定)。 

  (5)所用高純CaCO3須為基本試劑,且含量在99.99%以上。
                  

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