1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗(yàn)顯象管石墨乳造孔性的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)彩色顯象管黑底石墨乳的造孔性。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 15064.1顯象管石墨乳試驗(yàn)方法固形分、揮發(fā)分、灰分和pH值試驗(yàn)方法 3方法原理造孔性試驗(yàn)是彩色顯象管熒光屏工藝中黑底石乳造孔作業(yè)的實(shí)驗(yàn)室模氦試驗(yàn)。將制作的聚乙烯醇－重鉻酸銨有機(jī)膜試片置于多孔板(陰罩局部)之下，經(jīng)紫外線(xiàn)曝光后，用溫水浸泡掉未曝光的有機(jī)膜，再浸涂黑底石墨乳試液，然后用次氯酸鈉溶液浸泡，將有機(jī)膜連同膜上的石墨乳涂層一起刻蝕掉，形成陰罩的條形小孔，在顯微鏡下觀察，將試片的造孔形狀及涂膜的剝離情況與標(biāo)準(zhǔn)樣本圖進(jìn)行比較，判定造孔性是否合格。 4儀器設(shè)備和材料 a.天平：感量為0.1g； b.電熱器：1kW； c.攪拌機(jī)：轉(zhuǎn)速100￣1200r/min，功率150Ｗ； d.紫外線(xiàn)照射裝置：平均亮度37000cd/cm[2]，功率250Ｗ； e.回轉(zhuǎn)工作臺(tái)：轉(zhuǎn)速80￣85r/min，干燥熱風(fēng)器功率290Ｗ； f.恒溫水槽工作溫度55±3℃，45±1℃； g.干燥箱：室溫￣250℃； h.酸度計(jì)：測(cè)量范圍0￣14pH，最小分度值0.02pH； i.顯微鏡：工作倍率40￣60； j.秒表； k.多孔板(陰罩局部)； l.噴槍?zhuān)?m.噴涂架； n.載玻片：76mm×26mm； o.聚乙烯醇：化學(xué)純； p.重鉻酸銨：重鉻酸銨：化學(xué)純； q.次氯酸鈉(有效氯濃度10％)：化學(xué)純； r.鹽酸(密度1.19):化學(xué)純。 5試驗(yàn)步驟 5.1聚乙烯醇(PVC)-重鉻酸銨(ADC)溶液的配制稱(chēng)取蒸餾水980g，置于2L燒杯中，在電熱器上加熱至65℃，取下用攪拌邊緩慢加入聚乙烯醇20g，完全溶解后，冷卻至室溫。邊攪拌邊添加重鉻酸銨1.0g，完全溶解后再添加蒸餾水，使溶液總量為1000g，將溶液裝入暗色容器中，有效期為四個(gè)月。 5.2聚乙烯醇－重鉻酸銨有機(jī)膜的制作 5.2.1取八塊顯微鏡用載玻片，用脫脂紗布擦凈，按圖1所示將聚乙烯絕緣膠帶貼在載玻片上作為標(biāo)記，貼帶的一面為正面，貼帶的一端為上端。 5.2.2將載玻片浸入聚乙烯醇－重鉻酸銨溶液中，立即提出，用濕脫脂棉擦去下垂的溶液。 5.2.3每次將四塊載玻片放在回轉(zhuǎn)工作臺(tái)上甩干，回轉(zhuǎn)工作臺(tái)按表1條件操作。表１──────────────────┬───────────────────項(xiàng)目│條件值──────────────────┼───────────────────轉(zhuǎn)速，r/min│ 80￣85──────────────────┼───────────────────干燥距離，mm│ 160──────────────────┼───────────────────熱風(fēng)溫度│──────────────────┼─────────────────── (載玻片附近)，℃│ 40￣45──────────────────┼───────────────────定時(shí)，s│ 90──────────────────┴─────────────────── 5.3聚乙烯醇－重鉻酸銨有機(jī)膜的紫外線(xiàn)曝光 5.3.1在距紫外線(xiàn)照射裝置的透鏡75mm的正下方，安裝多孔板。將甩干的聚乙烯醇－重鉻酸銨有機(jī)膜試片正面朝上，放在多孔板的下方，進(jìn)行紫外線(xiàn)曝光，如圖2所示，用定時(shí)器控制，曝光時(shí)間為3s。 5.3.2經(jīng)過(guò)紫外線(xiàn)曝光的試片，在55±3℃的恒溫水槽中浸泡1min，取出，拿隹試片一端的側(cè)面，用慢流水從上端流洗5s，浸入裝有500mL蒸餾水的燒杯中，搖動(dòng)清洗5s。每次清洗四塊，每四塊重?fù)Q新的蒸餾水。 5.3.3取出試片，抖掉上面的水滴，用洗滌夾夾緊，懸掛于45￣50℃的干燥箱中，干燥10min。取出放入保存箱中備用，有效期為7天。 5.4腐蝕液(1.8％的次氯酸鈉溶液)的配制 5.4.1量取蒸餾水245mL，置于300mL燒杯中，邊攪拌邊加入次氯酸鈉54g。 5.4.2量取蒸餾水36mL，置于100mL燒杯中，添加鹽酸12mL，配成10％的鹽酸溶液。 5.4.3將10％的鹽酸溶液逐滴加入到次氯酸鈉溶液中，調(diào)整溶液的pH值為8.0￣8.5。配成腐蝕液，有效期為4h。配制一次腐蝕液刻蝕的試片不得超過(guò)10塊。 5.5試樣涂布液的配制 5.5.1按GB/T 15064.1中第3章的規(guī)定制備試樣。 5.5.2稱(chēng)取混勻的試樣(1000/Ｘ)g，(Ｘ為100g試樣中固形分的克數(shù))，準(zhǔn)確至0.1g。加蒸餾水(200￣1000/Ｘ)g，置于300mL燒杯中，用攪拌機(jī)攪拌5min，配成200g試樣涂布液，試樣涂布液限于試驗(yàn)的當(dāng)日配制。 5.6造孔性試驗(yàn) 5.6.1將5.3.3保存的試片，用洗涂夾住上端，插入試樣涂布液中浸泡涂敷，立即提出，用濕脫脂棉擦去下端流滴液，放入50±0.5℃的干燥箱中，干燥5min。 5.6.2將裝有腐蝕液的燒杯放入45±1℃的恒溫水槽中恒溫，將涂布試樣干燥后的試片浸入腐蝕液中，浸泡3min，取出放入500mL蒸餾水中浸泡30s。 5.6.3將試片放在噴涂架上，用蒸餾水按表2條件噴洗。表２──────────────────────┬───────────────項(xiàng)目│條件值──────────────────────┼───────────────噴嘴孔徑，mm│ 1.0──────────────────────┼───────────────噴壓，MPa│ 0.36￣0.40──────────────────────┼───────────────噴射方式│圓形面噴射──────────────────────┼───────────────噴射距離，mm│ 200──────────────────────┼───────────────噴射速度，次(往復(fù))/分│ 40──────────────────────┼───────────────噴射次數(shù)，次(往復(fù))│ 40──────────────────────┼───────────────噴水量，mL│ 250──────────────────────┴───────────────噴洗時(shí)噴嘴沿試片中心線(xiàn)往復(fù)二次，再稍向上和稍向下各往復(fù)一次，并重復(fù)操作十次。 5.6.4用濕脫脂棉擦去試片背面及側(cè)面的石墨乳涂膜，將試片懸掛于干燥箱內(nèi)，于105￣110℃溫度下干燥1h。 6造孔性評(píng)價(jià) 6.1將造孔的試片放在顯徽鏡的觀察臺(tái)上，用照度恒定的平行光源，以40￣60的倍率觀察試片的中央部分。 6.2小孔的形狀和涂膜剝離情況與圖3中No.1和No.2標(biāo)準(zhǔn)樣本圖相符者為合格，與No.3和No.4相符者為不合格。附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建材局標(biāo)準(zhǔn)化研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東南墅石墨礦歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由山東南墅石墨礦和國(guó)家建材局咸陽(yáng)非金屬礦研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉匯東、焉在金、張有源、劉幼紅。