1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用萃取法測定纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶分含量(又稱固化度)的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以玻璃纖維、碳纖維和芳綸為增強(qiáng)材料,以環(huán)氧、聚酯、酚醛類樹脂為基體的纖維增強(qiáng)塑料。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB 1446纖維增強(qiáng)塑料性能試驗(yàn)方法總則 GB 2577玻璃纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量試驗(yàn)方法 GB 3855碳纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量試驗(yàn)方法 3儀器與試劑 3.1索氏萃取器(見圖1):規(guī)格250 mL,或其他具有相同功能的合適儀器。 3.2電熱恒溫水浴:溫度范圍37～100℃,控溫精度±2℃。 3.3鼓風(fēng)干燥烘箱:應(yīng)具有適當(dāng)?shù)目煽販囟确秶?偏差范圍為±2℃。 3.4分析天平:感量0.1mg。 3.5銼刀或其他合適的粉碎工具:如粉碎機(jī)等。 3.6定量濾紙:φ15cm或其他合適尺寸。 3.7標(biāo)準(zhǔn)篩:0.4mm。 3.8適當(dāng)大小的稱量瓶。 3.9丙酮試劑:化學(xué)純或工業(yè)級(jí)。 4試樣 4.1試樣制備 4.1.1試樣選取及外觀檢查按GB 1446的規(guī)定,取樣要靠近測定樹脂含量的部位。 4.1.2試樣用蘸有溶劑(對(duì)試樣無腐蝕作用)的軟布擦凈。 4.1.3用銼刀或其他合適工具將試樣加工成粉末,注意不可引起樹脂過熱。 4.1.4將粉碎后試樣用0.4mm標(biāo)準(zhǔn)篩過篩,篩上剩余物再行粉碎,直至全部過篩攪勻后備用。對(duì)于固化度太低,粉碎時(shí)感到粘滯或粉碎后纖維呈棉絨狀的樣品,可不必過篩。 4.2試樣預(yù)處理試樣可按下列方式之一或按產(chǎn)品要求進(jìn)行預(yù)處理。 4.2.1玻璃纖維增強(qiáng)塑料 a.在干燥器中至少放置24h; b. 80±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器,冷卻至室溫。 4.2.2碳纖維及芳綸增強(qiáng)塑料 a.干燥器中至少放置48h; b. 80±2℃烘箱中干燥3h,放入干燥器中,冷卻至室溫。 4.2.3對(duì)于常溫固化產(chǎn)品,試樣預(yù)處理不能采用上述方式中b。 4.3取3份試樣為一組,每份試樣為1±0.2g。 5試驗(yàn)步驟 5.1用干燥的稱量瓶在分析天平上稱量濾紙筒(包括脫脂棉)或?yàn)V紙,精確至0.1mg。 5.2將粉末試樣放入稱量瓶中濾紙筒(試樣上面覆蓋薄層脫脂棉)或?yàn)V紙包內(nèi),稱量,精確至0. 1mg。 5.3將裝有試樣和脫脂棉的濾紙筒或?yàn)V紙包放入萃取器內(nèi),濾紙筒要稍高于萃取器虹吸管。裝上冷凝器、萃取器、燒瓶。注入燒瓶中150mL丙酮[1)]。在80±2℃恒溫水浴上連續(xù)萃取3h。萃取液在虹吸管中每小時(shí)回流次數(shù)為6～10次。如果需要,可在一個(gè)萃取器內(nèi)同時(shí)萃取幾份試樣,但萃取時(shí)間可適當(dāng)延長(2份試樣萃取4h;3份試樣萃取6h)。注:1)以酚醛樹脂為基體的纖維增強(qiáng)塑料可采用乙醇。 5.4取出萃取過的濾紙筒或?yàn)V紙包,瀝干片刻放入溫度已恒至105±2℃烘箱中。同時(shí)放入適當(dāng)大小,能容納濾紙筒的空稱量瓶一同干燥至恒重。 a.玻璃纖維增強(qiáng)塑料一般選用105±2℃干燥2h。 b.碳纖維和芳綸增強(qiáng)塑料一般選用105±2℃干燥3 h。 5.5將干燥至恒重的濾紙筒迅速放入稱量瓶中蓋好,從烘箱中取出放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫 ,稱量,精確至0.1 mg。 5.6取出瓶中濾紙筒,再稱稱量瓶質(zhì)量,其與5.5條稱量結(jié)果之差,即為萃取后濾紙與剩余物總質(zhì)量。 5.7按上述同樣條件做一空白試驗(yàn),計(jì)算時(shí)用以校正裝樣濾紙筒。 5.8測定纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量 5.8.1玻璃纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量測定按 GB 2577規(guī)定。 5.8.2碳纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量測定按 GB 3855規(guī)定。 5.8.3芳綸增強(qiáng)塑料樹脂含量測定參照 GB 3855規(guī)定。其中消化過程為:試樣在50mL二甲基亞砜中加熱至130±5℃,恒溫1h,冷卻至室溫。加入濃硝酸,使混合液中硝酸占10%(體積),加熱混合液至130±5℃,恒溫30min。 6結(jié)果計(jì)算 6.1空白濾紙質(zhì)量損失率按式(1)計(jì)算: C0=m4-m5/m4×100………………………(1)式中:C0—空白濾紙質(zhì)量損失率,%; m4—空白濾紙萃取前(包括脫脂棉)質(zhì)量,g; m5—空白濾紙萃取后(包括脫脂棉)質(zhì)量,g。 6.2萃取后試樣質(zhì)量按式(2)計(jì)算: m2=m3-m(1-C0)……………………………(2)式中:m2—萃取后試樣質(zhì)量,g; m3—萃取后濾紙筒與剩余物總質(zhì)量,g; m—萃取前裝樣濾紙筒(包括脫脂棉)質(zhì)量,g; C0—同式(1)。 6.3纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶分含量按式(3)計(jì)算: Cr=(1-m1-m2/m1·Wr)×100………………(3)式中:Cr—纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶分含量,%; m1—萃取前試樣質(zhì)量,g; Wr—纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量,%; m2—同式(2) 6.4計(jì)算每組試樣的算術(shù)平均值,取三位有效數(shù)字。 7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括下列內(nèi)容: a.注明試驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行; b.試驗(yàn)條件、項(xiàng)目和名稱; c.試驗(yàn)用材料種類及來源; d.試樣預(yù)處理?xiàng)l件及試樣粉碎方式; e.試驗(yàn)過程中異常現(xiàn)象; f.試驗(yàn)結(jié)果,注明試樣的單值; g.試驗(yàn)人員、日期及其他。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由全國纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局哈爾濱玻璃鋼研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王榮秋、王輝。