一種三乙醇胺質(zhì)量的測定方法
2007-08-21 00:00
下面向大家介紹產(chǎn)品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三種質(zhì)量指標(biāo)的測定方法。
1. 三乙醇胺含量的測定
1.1 原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐，將產(chǎn)品中的一乙醇胺、二乙醇胺轉(zhuǎn)換成酰胺，再利用三乙醇胺的堿性在非水溶液中進(jìn)行酸堿滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N·HCl
1.2 試劑與溶液
分析方法中應(yīng)使用分析純試劑。
無水乙醇；
乙酸酐；
實(shí)驗(yàn)用三級水；
鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介質(zhì)，配制、標(biāo)定與水溶液相同，具體方法見附錄；
鹽酸－乙醇溶液：0.05mol/L，將0.5mol/L的鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍；
氫氧化鈉－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法與0.05mol/L鹽酸－乙醇溶液相同；
甲基橙；
二甲苯氰FF(又名二甲苯藍(lán)FF、二甲苯花黃FF，xylene cyanol FF)；
甲基橙－二甲苯氰FF混合指示劑溶液：稱取0.15g甲基橙與0.08g二甲苯氰FF溶解與100ml水中。
1.3 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
1.4 分析步驟
量取50ml無水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示劑溶液，用0.05mol/L鹽酸－乙醇溶液或0.05mol/L氫氧化鈉－乙醇溶液調(diào)節(jié)至琥珀色。準(zhǔn)確稱取0.5～1g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，蓋上瓶蓋放置30min，用0.5mol/L鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至琥珀色為終點(diǎn)。每次測定前均應(yīng)標(biāo)定鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.5 分析結(jié)果的計(jì)算
三乙醇胺含量按下式計(jì)算：
式中： 0——樣品中三乙醇胺含量，％；
0——鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L;
V0——滴定是消耗鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，ml；
0——樣品的質(zhì)量，g；
0.1492——與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)1.000mol/L]相當(dāng)?shù)娜掖及返馁|(zhì)量，g。
允許差：兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.3％，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
2. 水含量的測定
水份的測定采用卡爾·費(fèi)休法(“永停”法)。
2.1 原理
“永?！狈ńK點(diǎn)測定原理：根據(jù)半電池反應(yīng)
I2+2e＝2I-
溶液中同時(shí)存在I2及I-時(shí)上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，因此溶液中有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2則溶液中無電流通過。當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在微量卡爾·費(fèi)休試劑，此時(shí)I2及I-同時(shí)存在，溶液導(dǎo)電，電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)。
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑計(jì)算出水份的含量。
2.2 試劑
KFR-06無吡啶卡爾·費(fèi)休試劑，天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司；
實(shí)驗(yàn)用三級水；
無水甲醇。
2.3 儀器
KF-1型水份測試儀（上海安亭電子儀器廠）；
1ml注射器；
25μl微量進(jìn)樣器；
分析天平：感量0.1mg；
2.4 操作步驟
2.4.1 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
2.4.1.1 卡爾·費(fèi)休試劑應(yīng)每天標(biāo)定。
2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的無水甲醇，以保證浸沒鉑電極裸露端，調(diào)節(jié)電磁攪拌器確定適合的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)指針到45μA左右（此時(shí)儀器測定的靈敏度最大），記錄指針位置。
2.4.1.3 用微量進(jìn)樣器向滴定瓶中加入一滴水，水的質(zhì)量（m1）由減量法稱得（稱準(zhǔn)至0.1mg）。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至如上相同偏移處，記錄耗用的體積（V1）?？枴べM(fèi)休試劑的水當(dāng)量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式計(jì)算：
式中： 1——所加入純水的質(zhì)量，g；
V1——標(biāo)定時(shí)，消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，ml；
T——卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，gH2O/ml。
2.4.2 試樣含水量的測定
2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的無水甲醇，以保證浸沒鉑電極裸露端，調(diào)節(jié)電磁攪拌器確定適合的攪拌速度，以不發(fā)生飛濺為度，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)指針到45μA左右，記錄指針位置。
2.4.2.2打開加料口橡皮塞，迅速將試樣注入滴定瓶中，試樣的質(zhì)量（m2）由減量法稱得（稱準(zhǔn)至0.1mg）。立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至如上相同偏移處，記錄耗用的卡爾·費(fèi)休試劑體積（V2）。
2.5 測試結(jié)果的計(jì)算
試樣含水量 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：
式中： ——試樣中水份含量，％；
2——試樣的質(zhì)量，g；
V2——滴定試樣所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，ml；
T——卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，gH2O/ml。
2.4.3.2 測定結(jié)果以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示。
3活性物含量
去除水份含量剩余即為活性物含量。
以上即為產(chǎn)品中三乙醇胺含量、含水及活性物質(zhì)含量的常用測定方法。當(dāng)然，三乙醇胺在實(shí)際測定中還經(jīng)常使用氣相色譜法，但其儀器投入較高且操作也比較復(fù)雜，因此本文中沒有提及。此外，如果您對本測試方法還有什么疑問，請垂詢撫順佳化聚氨酯有限公司，本公司愿意為您提供滿意的服務(wù)。
附錄
鹽酸－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
1. 配制
量取45ml鹽酸，注入1000ml乙醇中，搖勻。
2. 標(biāo)定
稱取于270℃～300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.45g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠－甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCI)]，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計(jì)算：
式中： ——無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g；
V1——鹽酸溶液的體積的數(shù)值，ml；
V2——空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值，ml；
M——無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol。
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